懒猫学术
type: channel
link: https://www.gt.ac.cn/
description: 一只懒猫的记录各种学术资料和存储作业的网站
items: 材料制备技术：关于ZL104铝合金的系列实验
items: 材料制备技术：粉末制备与成型技术
items: 生物医学材料：聚多巴胺纳米颗粒的制备及表征
items: 生物医学材料：丝素纳米颗粒的制备
items: 生物医学材料：高分子溶液和胶束的制备
items: 实验数据：扫描电子显微镜的能谱拍摄
items: 实验数据：原子力显微镜的原理与实践
items: 实验数据：吸光度检测的原理与实践
items: 实验数据：XRD分析软件原理与高熵合金XRD数据的AI辅助分析
items: 实验数据：XRD设备的使用与高熵材料的XRD测试

材料制备技术：关于ZL104铝合金的系列实验
type: item
date: 2026-04-24T20:39:00+08:00
description: 您可以点此 下载链接 下载实验报告的 PDF 扫描版本。对于电子档部分，您可以继续阅读本页面，感谢。实验一：火熔铸法制备 ZL104 铝合金一、实验目的掌握铝合金熔铸的基本流程：熔化→精炼→变质处理→浇铸；理解ZL104合金的成分体系及各组元的作用；了解精炼剂、变质剂的选用依据及安全操作规程；认识并分析铸造过程中常见缺陷的产生原因与预防措施。二、实验原理2.1 ZL104 合金的成分体系ZL104为 Al-Si-Mg-Mn 系铸造铝合金（国标ZAlSi9Mg），其典型成分（质量分数）为：$$\text{Si：}8\%\sim10.5\%,\quad \text{Mg：}0.17\%\sim0.35\%,\quad \text{Mn：}0.2\%\sim0.5\%,\quad \text{Al：余量}$$各组元的作用：元素主要作用Si（硅）提高流动性，降低收缩率，形成共晶组织，强化基体Mg（镁）时效强化（析出 $\text{Mg}_2\text{Si}$），提高强度与硬度Mn（锰）抑制铁相的有害针状形态，改善断裂韧性2.2 精炼原理向铝液中通入六氯乙烷（C₂Cl₆）精炼剂，其分解反应为：$$\text{C}_2\text{Cl}_6 \rightarrow \text{C}_2\text{Cl}_4 + \text{Cl}_2$$$$2\text{Al} + 3\text{Cl}_2 \rightarrow 2\text{AlCl}_3 \uparrow$$生成的 $\text{AlCl}_3$ 气泡在铝液中上浮，携带夹杂与溶解的氢气（$\text{H}_2$）逸出，起到除气除渣的作用，有效降低铸件中的气孔缺陷。六氯乙烷不吸潮，在干燥环境中可安全使用。注意： 不可使用 $\text{ZnCl}_2$ 等吸潮性精炼剂——若精炼剂预热干燥不足，水分会随精炼剂进入铝液，导致剧烈沸腾甚至爆炸。2.3 变质处理原理向铝液中加入 Al-Sr（锶） 或 Al-Sb（锑） 变质剂，可改变共晶硅的凝固形态：$$\text{Al-Si（未变质）：针状/板状共晶Si} \xrightarrow{\text{加入Sr}} \text{细纤维状/蠕虫状共晶Si}$$变质机制：Sr吸附在Si的生长界面（$\{111\}$晶面），通过改变界面能抑制Si的优先生长方向，迫使Si以细小纤维状凝固，消除应力集中点，显著提升冲击韧性和延伸率。Sr 与 Sb 的比较：变质剂变质效果有效期缺点Sr（锶）效果佳，组织细小较短，需时效处理变质等待期稍长，夹渣较多Sb（锑）效果稍慢很长（可反复使用）安全性稍差，含锑废料处理要求高由于 Sr 的有效期较短，本实验要求取样后迅速加入 Al-Sr 并立即关闭电阻炉电源，以缩短在空气中的暴露时间。2.4 电阻炉温度滞后电阻炉的热电偶置于炉腔中心，而电阻丝在外侧。由于金属的热传导有延迟，加热与断电时温度计读数与实际炉温存在系统性滞后：$$T_{\text{显示}} \neq T_{\text{炉腔实际温度}}$$加热时：$T_{\text{炉壁}} > T_{\text{中心}}$；断电后：$T_{\text{炉壁}} < T_{\text{中心}}$。实际操作中，炉温设定应比目标温度（700–720°C）低一定余量，防止过热氧化。三、实验配料设计目标合金成分（质量分数）：Al-10%Mn 中间合金：36.8 g（实际：37.89 g）Al-2%Si：487.06 g（实际：480.56 g）纯Al：478.9 g（实际：479.22 g）纯Mg：3.68 g（实际：4.72 g）精炼剂用量：六氯乙烷理论：9.94 g；实际：10.02 gAl-Sr变质剂用量：Al-Sr理论：30.77 g；实际：30.11 g四、实验步骤[0 min] 将除Mg以外的合金配料加入720°C电阻炉，随炉升温，稳定后采样（第一次取样，40 min）；[57 min] 加入六氯乙烷精炼，待气泡充分逸出后刮除铝液表面浮渣；[1 h 08 min] 精炼完毕，进行第二次取样；随后快速加入Al-Sr变质剂并关闭电阻炉；[1 h 58 min] 变质完成，进行第三次取样，完成实验整理实验场地。三次取样均倒入金属铸型中制成圆棒试样。五、实验结果所制三组试样整体形态完整，铸造较为成功，铸棒表面光滑，无明显宏观缺陷（如冷隔、明显缩孔）。六、分析讨论问题1：为何快速生产中宁可将精炼剂预热干燥而不用大气炉？C₂Cl₆不吸潮，在干燥环境和通风条件下水分不进入铝液，既安全又高效。而ZnCl₂等吸潮性盐类，一旦含水进入铝液，水分瞬间汽化膨胀并形成氢气，极易引发爆炸，在快速生产中安全隐患极大。问题2：Sr变质效果的有效期远短于Sb，实验中Sr的加入量如何控制？Sr 的最优添加量一般…

材料制备技术：粉末制备与成型技术
type: item
date: 2026-04-24T20:21:00+08:00
description: 您可以点此 下载链接 下载实验报告的 PDF 扫描版本。对于电子档部分，您可以继续阅读本页面，感谢。实验一：球磨法制备 SiO₂ 粉体材料一、实验目的通过滚筒球磨与行星球磨两种方式制备二氧化硅（SiO₂）粉体，利用筛分法分析产物的粒径分布，比较两种球磨方式及不同转速对研磨效果的影响。二、实验原理2.1 滚筒球磨机球磨罐随滚筒旋转，磨球在重力与摩擦力作用下对物料产生冲击与研磨。临界转速是保证磨球正常抛落运动的关键参数。在临界条件下，离心力等于重力分量：$$mg = \frac{mv^2}{R} \implies v_{\text{临界}} = \sqrt{gR}$$由 $v = \omega R = \frac{2\pi n}{60} R$，代入得临界转速：$$n_{\text{临界}} = \frac{1}{2\pi}\sqrt{\frac{g}{R}} \times 60 = \frac{42.4}{\sqrt{D}} \quad (\text{r/min})$$其中 $D = 2R$ 为球磨罐内径（m）。实际操作转速一般取临界转速的 $60\%\sim80\%$，以保证磨球的有效抛落研磨。2.2 行星球磨机行星球磨机的磨罐在公转盘上既绕公转盘轴公转，又绕自身轴自转，两种转动产生的复合离心力使磨球获得远高于滚筒球磨的冲击能量，适合将颗粒研磨至微米乃至亚微米级。行星球磨的Froude数（无量纲离心加速度）为：$$Fr = \frac{\omega^2 R}{g}$$高 $Fr$ 值意味着更强烈的碰撞与剪切，粉碎效率更高。2.3 筛分分析筛分法通过标准筛网将粉体按粒径分级。筛网目数（mesh）与等效开口尺寸的换算近似为：$$d \approx \frac{25400}{\text{目数}} \quad (\mu\text{m})$$各级质量分数：$$w_i = \frac{m_i}{m_{\text{total}}} \times 100\%$$其中 $m_i$ 为第 $i$ 级筛网上的截留质量，$m_{\text{total}}$ 为样品总质量。回收率定义为：$$\eta = \frac{\sum m_i}{m_0} \times 100\%$$三、实验过程原料： SiO₂粉体（100 g/组），磨球。筛分装置： 40目 → 100目 → 200目 → 300目 → 底盖（粒径依次减小）。操作流程：称量100 g SiO₂原料，依次过40/100/200/300目筛，记录各级底盘质量（筛网初始质量已称量）；将样品装入行星球磨罐，压紧密封，注意避免偏心；分别在200 rpm 和 400 rpm 下球磨 10 min；同一样品再装入滚筒球磨罐，在轻速档（滚轮驱动），分别在 200 rpm 和 400 rpm 下滚磨 10 min；每组取出后重新筛分，记录各级质量并计算粒径分布。四、实验数据表1 各组球磨前后筛网质量记录（g）组别40目100目200目300目底盖筛网初始质量250.95260.06251.86244.98200.55行星200rpm 前350.98260.06251.87244.94200.46行星200rpm 后350.41260.41251.97245.00200.49行星400rpm 前350.80261.80248.90247.90206.90行星400rpm 后299.70270.50282.00260.80208.70滚筒200rpm 前350.53260.06251.84244.94200.45滚筒200rpm 后351.01260.11251.93245.01200.57滚筒400rpm 前350.91260.03251.85244.95200.46滚筒400rpm 后349.95260.43252.04245.09200.48表2 各组样品净重（g）（质量 = 球磨后筛网质量 − 初始筛网质量）组别行星200rpm行星400rpm滚筒200rpm滚筒400rpm总回收100.06100.39100.09100.07表3 各组粒径分布（质量分数，%）粒径区间行星200rpm行星400rpm滚筒200rpm滚筒400rpm>40目（粗颗粒）99.5%40.4%~100%99.3%40~100目0.4%9.6%~0%0.4%100~200目0.1%27.8%~0%0.2%200~300目0.0%14.6%~0%0.1%<300目（最细）0.0%7.5%~0%~0%五、分析讨论5.1 行星球磨转速的影响200 rpm： 99.5%的粉体仍停留在40目筛网，粉碎效果极为有限。这是因为低转速下行星球磨的离心加速度不足，磨球对颗粒的冲击力未能超过SiO₂颗粒的断裂韧性阈值。400 rpm： 40目以上粗粉降至4…

生物医学材料：聚多巴胺纳米颗粒的制备及表征
type: item
date: 2026-04-02T19:52:00+08:00
description: 实验介绍本实验以仿生材料聚多巴胺（PDA）的构建为核心，基于“氧化自聚—成核生长—结构调控”这一方法论路径实现功能性纳米颗粒的制备。首先利用多巴胺在碱性有氧环境中的自发氧化反应生成关键中间体，并通过分子内环化与重排形成吲哚类结构单元；随后通过共价聚合与非共价相互作用协同驱动形成聚多巴胺低聚体，并进一步自组装为纳米颗粒；在此过程中，通过调控溶剂体系及反应动力学实现颗粒成核与生长的精确控制，最终获得结构稳定、分散性良好的PDA纳米体系。整体方法体现了从分子反应路径调控到纳米尺度结构构筑的仿生材料设计思想。仿生学基础与化学起源仿生学与交联基础聚多巴胺（Polydopamine, PDA）是一类受生物启发的黑色素样高分子材料，其设计源于贻贝在湿润环境中的高效粘附机制。研究表明，贻贝足丝蛋白中富含3,4-二羟基苯丙氨酸（DOPA）与赖氨酸，其中DOPA侧链上的邻苯二酚（Catechol）结构是实现湿态粘附与交联的关键功能单元。本实验选用多巴胺（Dopamine, DA）作为仿生单体，其分子同时含有儿茶酚基团与氨基（$-\mathrm{NH_2}$），既保留了贻贝蛋白的界面粘附特性，又能够在特定条件下发生氧化自聚反应，从而形成结构稳定的纳米颗粒。氧化自聚反应机理氧化自聚路径多巴胺在碱性（通常 $\mathrm{pH} > 8.5$）且有氧环境中，会经历一系列氧化、环化、重排及聚合过程。尽管其聚合机理仍存在共价聚合与非共价组装并存的讨论，但主流路径可概括为连续反应过程：首先，多巴胺中的邻苯二酚基团在溶解氧作用下被氧化为多巴胺醌，该过程可表示为$$ \mathrm{Dopamine} + \tfrac{1}{2}\mathrm{O_2} \xrightarrow{\mathrm{pH}>7} \mathrm{Dopaminequinone} + \mathrm{H_2O} $$随后，多巴胺醌由于结构不稳定，其侧链氨基作为亲核试剂发生分子内迈克尔加成反应，形成白多巴胺色素（Leucodopaminechrome）。该中间体进一步发生氧化与结构重排，生成5,6-二羟基吲哚（DHI）及其氧化态5,6-吲哚醌，这些结构单元作为关键中间体参与后续聚合反应。最终，DHI及其衍生物通过芳基-芳基偶联形成低聚物，并在 $\pi\text{-}\pi$ 堆积、氢键作用及部分共价交联的共同驱动下，逐步组装形成聚多巴胺纳米颗粒，其整体反应路径可表示为：$$ \mathrm{Dopamine} \rightarrow \mathrm{Dopaminequinone} \rightarrow \mathrm{Leucodopaminechrome} \rightarrow \mathrm{DHI} \rightarrow \mathrm{PDA} $$在此过程中，碱性环境通过中和反应过程中生成的 $\mathrm{H^+}$，推动反应平衡向氧化方向移动，从而显著加快聚合速率，其本质可由如下平衡关系描述：$$ \mathrm{Catechol} \rightleftharpoons \mathrm{Quinone} + 2\mathrm{H^+} + 2\mathrm{e^-} $$PDA纳米颗粒的物理化学性质理化性质与光热原理聚多巴胺纳米颗粒表现出典型的两性表面特征，其表面同时含有氨基与酚羟基，使其等电点约为 $\mathrm{pI} \approx 4.5$。在 $\mathrm{pH} < 4.5$ 条件下，氨基发生质子化使颗粒带正电，而在 $\mathrm{pH} > 4.5$（如生理条件 $\mathrm{pH} = 7.4$）时，酚羟基去质子化导致颗粒整体呈负电性，从而赋予其良好的胶体稳定性与分散性能。从电子结构角度看，PDA 与天然黑色素（Eumelanin）具有高度相似的共轭结构，其内部广泛存在离域 $\pi$ 电子体系，使其在紫外至近红外区域呈现宽频吸收。当吸收光能后，激发电子主要通过非辐射跃迁回到基态，将能量转化为热能，该特性构成其光热治疗（PTT）应用的物理基础。此外，PDA 表面残留的儿茶酚与醌基团赋予其高度反应活性，可通过席夫碱反应与含胺分子结合，或通过迈克尔加成与含巯基分子发生反应。这种普适的界面反应能力与粘附性使其成为理想的表面修饰与药物载体平台。纳米颗粒的成核与生长在“水/乙醇/氨水”混合溶剂体系中，氨水提供碱性环境以促进氧化反应，而乙醇通过调节体系介电常数与表面张力，影响单体氧化速率及颗粒成核行为。在该体系中，多巴胺单体首先形成临界晶核（nuclei），随后通过单体持续吸附与表面聚合实现颗粒生长，最终形成球形纳米结构。通过控制反应时间（如24 h）及反应物浓度，可获得粒径约为200 nm、分散性良好的单分散纳米颗粒。实验指标分析基于紫外…

生物医学材料：丝素纳米颗粒的制备
type: item
date: 2026-04-02T19:39:00+08:00
description: 实验介绍本实验基于天然高分子材料丝素蛋白的结构特性，采用“脱胶—溶解—再生—自组装”这一方法论路径构建功能性纳米载药体系。首先在碱性条件下选择性去除丝胶以获得高纯度丝素纤维，随后通过 $\mathrm{CaCl_2:C_2H_5OH:H_2O}$ 三元溶剂体系破坏其高度有序的 $\beta$-折叠结构，实现分子尺度上的溶解与再生。在此基础上引入溶剂置换策略，通过调控体系介电环境诱导丝素蛋白发生构象转变与自组装，形成稳定纳米颗粒，并结合溶剂挥发过程实现结构固化。最终依托疏水作用与静电作用实现模型药物的有效负载，体现了从分子构象调控到介观结构构筑再到宏观性能实现的多尺度设计思想。丝素蛋白的结构基础与提取原理丝素蛋白提取原理丝素蛋白来源于家蚕（Bombyx mori）蚕茧，蚕丝主要由约 70–80% 的丝素（Fibroin）和 20–30% 的丝胶（Sericin）组成。丝胶作为球状蛋白，富含极性侧基，易溶于热水或碱性环境，而丝素为高结晶度纤维蛋白，难溶于水。因此，本实验利用稀 $\mathrm{Na_2CO_3}$ 溶液在加热条件下提供弱碱环境，通过破坏氢键并引发部分肽键水解实现脱胶过程，其本质可表示为：$$ \mathrm{CO_3^{2-} + H_2O \rightleftharpoons HCO_3^- + OH^-} $$$$ \mathrm{R_1{-}CO{-}NH{-}R_2 + H_2O \xrightarrow{OH^-, \Delta} R_1{-}COO^- + H_3N^+{-}R_2} $$脱胶后的丝素由于其稳定的 $\beta$-折叠结构难以直接溶解，需借助三元溶剂体系破坏分子间氢键及范德华力，使其由有序结晶态转变为无定形卷曲结构并溶解于水，随后通过透析去除无机盐，获得再生丝素蛋白溶液。溶剂置换与自组装成核机理自组装成核机理丝素蛋白作为典型两亲性高分子，由疏水性结晶区（富含 Gly、Ala）与亲水性非结晶区共同构成。当向其水溶液中加入丙酮等水混溶性有机溶剂时，体系介电常数降低，引发去溶剂化效应，使分子溶解度下降并驱动体系向低吉布斯自由能状态转变。在此过程中，疏水链段（如 GAGAGS 序列）趋于内聚形成疏水核心，而亲水链段向外延展形成稳定外壳，从而构建胶束状纳米结构。同时，分子构象由无规卷曲或 $\alpha$-螺旋逐步转变为更稳定的 $\beta$-折叠结构，该结构作为物理交联点保证颗粒在水相中的稳定存在。溶剂蒸发与颗粒固化溶剂蒸发与固化在纳米颗粒形成后，体系通过磁力搅拌促进丙酮逐步挥发，其沸点为：$$ 56.08^\circ \mathrm{C} $$显著低于水。随着丙酮去除，丝素分子间相互作用增强，$\beta$-折叠结构含量进一步提高，颗粒逐渐收缩并完成固化。该过程不仅实现有机溶剂去除，同时有效抑制颗粒间聚集，从而获得分散性良好的稳定纳米颗粒体系。模拟药物（ICG）的负载机理ICG负载机理吲哚菁绿（Indocyanine Green, ICG）为典型两亲性三碳菁染料，在水溶液中易发生聚集与降解。在本体系中，其负载过程主要源于多重相互作用协同作用：首先，ICG 分子中的疏水芳香骨架倾向进入丝素蛋白内部疏水微区，实现物理包埋；其次，其磺酸基（$-\mathrm{SO_3^-}$）所带负电荷可与丝素蛋白中带正电残基产生静电吸引，从而增强结合稳定性；此外，丝素蛋白形成的致密三维网络结构对 ICG 分子产生空间限域效应，使其有效隔绝外界光与氧化环境，从而提升体系整体稳定性。实验指标分析SF_ICG_Analysis_Dashboard对 SF@ICG 纳米颗粒在 $200\text{–}1000\ \mathrm{nm}$ 范围内进行 UV-Vis 光谱分析，结果表明体系在紫外区与近红外区分别呈现丝素蛋白与 ICG 的特征吸收峰，且在 $>900\ \mathrm{nm}$ 区域基线回归零点，未出现明显散射拖尾，说明纳米颗粒在水相中具有良好的分散性且未发生显著团聚。进一步分析可知，在紫外区（200–300 nm），$\lambda \approx 227\ \mathrm{nm}$ 处的强吸收源于肽键的 $n \rightarrow \pi^*$ 与 $\pi \rightarrow \pi^*$ 跃迁，而 $\lambda \approx 275\ \mathrm{nm}$ 附近的肩峰则来源于 Tyr、Trp、Phe 等芳香族氨基酸侧链的 $\pi \rightarrow \pi^*$ 跃迁。在可见-近红外区（600–900 nm），ICG 的最大吸收峰位于 $\lambda_{\max} = 795\text{–}798\ \mathrm{nm}$，相较于游离状态（$\lambda_{\max} \…

生物医学材料：高分子溶液和胶束的制备
type: item
date: 2026-04-02T12:15:00+08:00
description: 实验介绍高分子溶液与胶束的制备可从三个层次理解：微观上，是 F127 分子链段在不同溶剂环境中的构象转变；介观上，是分子间通过疏水作用力驱动的自组装过程，形成核-壳结构的纳米胶束；宏观上，则表现为原本不溶或难溶的药物在水中形成稳定的红色透明胶体溶液（表现出丁达尔效应）。通过该方法，不仅显著提高了疏水药物的表观溶解度，同时利用 PEO 外壳实现对药物的空间屏蔽效应（“隐形”效应），从而赋予体系长循环特性，这是高分子纳米药物递送系统的重要优势。嵌段共聚物自组装机理 F127 胶束化与载药机理示意图实验所用核心材料 F127 属于泊洛沙姆（Poloxamer）家族，为典型非离子型三嵌段共聚物，其结构为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（PEO-PPO-PEO）。该结构由两端亲水的 PEO 链段与中间疏水的 PPO 链段构成，赋予分子两亲性。PEO 链段富含醚键，可与水分子形成氢键，表现出良好的亲水性；PPO 链段由于含有侧基 $-CH_3$，极性较低且存在空间位阻，在水中表现出疏水性。F127 的结构通式为：$$ \mathrm{HO-(CH_2-CH_2-O)_x-(CH(CH_3)-CH_2-O)_y-(CH_2-CH_2-O)_x-H} $$其中，$x$ 和 $y$ 分别表示 PEO 与 PPO 的聚合度。其比例决定了材料的溶解性及相行为。胶束形成是受热力学控制的自组装过程。当体系中聚合物浓度低于临界胶束浓度（CMC）时，分子以单链形式存在；当浓度超过 CMC 后，体系通过自组装形成胶束以降低自由能。该过程满足：$$ \Delta G = \Delta H - T \Delta S $$胶束化主要由熵驱动：疏水链段暴露在水中时会诱导水分子形成有序结构，而当疏水链段聚集形成内核时，这些水分子被释放，使体系熵增加，从而满足：$$ \Delta G < 0 $$最终形成结构为：PPO 构成疏水内核，PEO 构成亲水外壳，依靠空间位阻稳定分散于水相中。溶剂置换-透析法制备载药胶束 制备工艺与光谱学原理示意图制备过程与动力学机制实验采用溶剂置换法结合透析技术。首先将 F127 与阿霉素（DOX）溶解于 DMF 中，形成均一溶液。DMF 作为共溶剂，可同时溶解聚合物与疏水药物。将该溶液缓慢滴加至去离子水中后，体系极性迅速提高。水为 PEO 的良溶剂，但对 PPO 与 DOX 为不良溶剂。随着 DMF 被稀释，PPO 链段发生塌缩并成核，同时 DOX 分子在“相似相溶”驱动下进入疏水微区。随着结构稳定化，DOX 被包裹于 PPO 内核中，而 PEO 外壳维持其在水中的分散稳定性。透析纯化过程透析袋为半透膜，仅允许小分子（DMF、游离 DOX）通过，而截留胶束（粒径约 $10\sim100\ \mathrm{nm}$）。在浓度梯度驱动下：DMF 向外扩散水向内渗透游离 DOX 被去除最终获得纯化的载药胶束体系。药物包载与光谱检测原理DOX 为蒽环类抗生素，分子包含疏水蒽醌环与亲水氨基糖结构。在胶束形成过程中，由于疏水作用及 $\pi-\pi$ 堆积作用，DOX 优先进入 PPO 内核或核-壳界面区域。其检测基于比尔-朗伯定律：$$ A = \log_{10}\left(\frac{I_0}{I}\right) = \epsilon \cdot l \cdot c $$其中，$A$ 为吸光度，$\epsilon$ 为摩尔吸光系数，$l$ 为光程，$c$ 为浓度。DOX 在约 $480\ \mathrm{nm}$ 处发生 $\pi \rightarrow \pi^\ast$ 跃迁，产生特征吸收峰。F127 在 $400\sim800\ \mathrm{nm}$ 区间无吸收，因此该波长可用于特异性检测药物包载情况。实验指标分析空白胶束表征空白胶束的 Abs 谱图空白胶束在 $200\sim220\ \mathrm{nm}$ 区域存在吸收峰，而在 $400\sim600\ \mathrm{nm}$ 区间吸光度接近于 0（$A<0.05$）。说明：F127 在检测波段无干扰胶束体系分散性良好无明显大尺寸聚集体载药胶束的光谱特性自由 DOX 的 Abs 谱图载药胶束的 Abs 谱图游离 DOX 在 $480\sim500\ \mathrm{nm}$ 处具有特征吸收峰（$\lambda_{\max} \approx 480\ \mathrm{nm}$）。载药胶束样品表现出相似峰位（$\lambda_{\max} \approx 485\ \mathrm{nm}$），且吸光度增强（约 $1.43$ a.u.）。由于透析已去除游离 DOX，因此该信号来源于被胶束包载的药物。光谱对比与结构验证对比总谱图载药体系相较游离 DOX 出现轻微红移（$480 \rightar…

实验数据：扫描电子显微镜的能谱拍摄
type: item
date: 2026-03-29T20:33:00+08:00
description: 您可以直接阅读本实验的电子档，本实验实验报告为电子档报告，且该公示存档内已包含讨论题，因此不提供 PDF 扫描版本的下载，感谢您的支持和谅解。实验设备Oxford SEM（JSM-6610 15kV）实验原理能量色散X射线谱（Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy, EDS）是一种建立在量子物理和原子结构理论基础上的高精度元素分析技术。其核心思想是：每一种元素都拥有独一无二的电子层结构，因此会发射出能量独特的“特征X射线”，如同元素的“指纹”。整个过程可以分解中，$E_{beam}$ 是入射电子束的能量，$E_{binding}$ 是原子内层电子的结合能。弛豫与特征X射线发射原子天生趋向于稳定（能量最低）的状态。为了填补内层轨道上出现的空位，一个来自外层（如L层、M层）的电子会自发地“跃迁”下来，填充这个空位。这个过程被称为“弛豫”。外层电子的能量要高于内层电子。根据能量守恒定律，当电子从高能级（$E_{outer}$）跃迁到低能级（$E_{inner}$）时，二者之间的能量差（$\Delta E$）必须被释放出来。释放能量有两种主要途径，其中之一就是发射一个光子。由于这个能量差通常在X射线的能量范围，因此这个光子就是特征X射线。这个X射线的能量严格等于两个电子层之间的结合能之差：$$E_{X-ray} = h\nu = \Delta E = E_{outer_shell} - E_{inner_shell}$$这里，$h$ 是普朗克常数，$\nu$ 是X射线的频率。由于每种元素的原子核电荷数（$Z$）不同，导致其电子层结合能（$E_K, E_L, E_M \dots$）也是独一无二的，因此其发射的特征X射线能量也是独一无二的。例如，铁（Fe）的信号峰：Kα 射线: 一个电子从L层跃迁到K层空位。$E_{K\alpha} = E_L - E_K$Kβ 射线: 一个电子从M层跃迁到K层空位。$E_{K\beta} = E_M - E_K$Lα 射线: 一个电子从M层跃迁到L层空位。$E_{L\alpha} = E_M - E_L$探测与能谱生成这些携带元素“身份信息”的特征X射线进入EDS探测器（通常是硅漂移探测器, SDD）。当X射线光子被探测器内的半导体材料吸收时，其全部能量会转化为一定数量的电子-空穴对。产生的电荷量与入射X射线的能量成正比。通过一个极其灵敏的电路测量这个电荷脉冲的大小，我们就能精确地反推出入射X射线的能量。$$Q_{generated} \propto E_{X-ray}$$最后，一个多道分析器（Multichannel Analyzer）会将成千上万个X射线事件按照能量进行分类和计数，最终绘制出我们所看到的EDS能谱图——一张以能量为横坐标，以X射线计数为纵坐标的“元素指纹图”。莫斯莱定律为什么特征X射线的能量能精确地对应到元素周期表上？这背后的理论基石是伟大的莫斯莱定律。该定律揭示了特征X射线的频率（或能量）与该元素原子序数（$Z$）之间简洁而优美的数学关系。定律指出，特征X射线频率的平方根与原子序数（$Z$）减去一个屏蔽常数（$\sigma$）成正比。$$\sqrt{\nu} = k\left(Z - \sigma\right)$$由于能量 $E = h\nu$，这个定律也可以写成能量的形式：$$\sqrt{E} \propto \left(Z - \sigma\right)$$其中，屏蔽常数 $\sigma$ 代表了原子核电荷被其他内层电子“屏蔽”的效应。对于 $K\alpha$ 线 $\sigma \approx 1$。这个线性关系意味着，只要我们测出特征X射线的能量，就能几乎唯一地确定该原子是哪种元素。如上图所示，从轻元素碳（C）到重元素金（Au），实验测得的 $K\alpha$ 能量的平方根与原子序数（$Z$）呈现出极佳的线性关系。这完美地印证了莫斯莱定律，也正是EDS技术能够准确鉴定元素的坚实物理基础。实验结果拍摄结果数据分析扫描电镜（SEM）图像分析宏观形貌与表面特征根据扫描电镜（SEM）二次电子像（SE）的观察结果，样品呈现出尺寸较大的不规则块状或团聚体形态，缺乏明显的晶体棱角。参照图像右下角的 1 mm 标尺估算，该颗粒的主体尺寸处于毫米级别。在微观表面特征上，颗粒表面表现出显著的粗糙度，布满了沟壑与凹凸不平的纹理，并附着有少量细微颗粒。这种形貌特征通常与材料的制备工艺（如高温烧结、研磨或化学合成过程中的团聚）密切相关。分析点位分布图像中标注了 5 个 EDS 分析点（谱图 11 至 15），这些点位集中分布于颗粒的特定区域。通过对这些点位的数据采集，旨在评估该微区范围内化学成分的均匀性及元素分布情况。能谱（EDS）分析定量分析与数据概览通过对 5 …

实验数据：原子力显微镜的原理与实践
type: item
date: 2026-03-29T15:19:00+08:00
description: 您可以点此 下载链接 下载实验报告的 PDF 扫描版本。对于电子档部分，您可以继续阅读本页面，感谢。探针与样品间的相互作用力AFM 的最基本原理是测量一个极尖锐的探针（悬臂梁末端）与样品表面原子之间的极其微弱的相互作用力。这种力的性质随距离变化，通常可以用 Lennard-Jones 势 来描述。Lennard-Jones 势能 $U(r)$ 描述了两个中性原子间的势能与它们之间距离 $r$ 的关系：$$ U(r) = 4\epsilon \left[ \left(\frac{\sigma}{r}\right)^{12} - \left(\frac{\sigma}{r}\right)^6 \right] $$其中，第一项是表示泡利不相容原理的强排斥力（短程力），第二项是表示范德华力的吸引力（长程力）。力是势能对距离的负梯度，因此探针与样品间的力 $F(r)$ 为：$$ F(r) = -\frac{dU(r)}{dr} $$对 $U(r)$ 求导，我们得到力的具体表达式：$$ F(r) = 4\epsilon \left[ \frac{12\sigma^{12}}{r^{13}} - \frac{6\sigma^6}{r^7} \right] $$在实际操作中，当探针离样品很远时，$F(r)$ 几乎为零；当靠近时，首先表现为吸引力（范德华力）；当进一步靠近以至于原子轨道重叠时，迅速转变为巨大的排斥力。AFM 就是通过精确测量并利用这种力的变化来实现成像的。 潜在图（左）：显示针尖与样品原子之间的势能。当针尖从远处靠近时，它会被拉入一个低能“势阱”（范德华力）。如果针尖推得太近，它会遇到一个陡峭的能量墙（泡利排斥力）。力图（右）：表示力，它是势能的导数。势阱的负斜率产生吸引力（负值），而陡壁则产生强大的排斥力（正值）。原子力显微镜 (AFM) 就是通过测量这些力来工作的。实验结果与数据分析整体分析样品的 3D 地形图我们分析的样本是在 $1614\ \text{nm} \times 1614\ \text{nm}$ 的扫描区域内获取的。从整体来看，该样本表面并非平坦，而是由大量紧密堆积的颗粒状或岛状结构组成，呈现出显著的地形起伏。最大峰谷差 ($R_t$)：$222.95 - 7.90 = 215.05\ \text{nm}$这个高达 $215.05\ \text{nm}$ 的峰谷差表明，表面的垂直起伏非常剧烈，几乎与一些颗粒的横向尺寸相当。2D地形图，其中的三条不同颜色的线，代表了截面分析当中的三个截面颗粒结构：表面主要由大小不一的圆顶状颗粒构成。从3D图中可以清晰地看到，这些颗粒并非尖锐的针状，而是更像连绵起伏的“小山丘”。分布规律：颗粒的分布相对密集，但并非完全均匀。存在一些尺寸较大、高度较高的颗粒（如图中的黄色区域），同时也有大量较小的颗粒簇拥在一起。“山谷”区域：颗粒之间被地势较低的“沟壑”或“山谷”网络隔开（如图中的深蓝色区域）。这些区域构成了表面的基底。截面（剖面）分析水平截面分析这条线清晰地揭示了最高峰的形状。在 $X \approx 908\ \text{nm}$ 处，我们看到了一个尖锐但顶部略带圆润的主峰。在主峰的左侧（$X \approx 200\ \text{nm}$ 处），还存在一个次高峰，高度约为 $190\ \text{nm}$。在 $X \approx 400\text{-}800\ \text{nm}$ 之间，地形进入了一个相对平缓的“谷底”，但仍然有小范围的波动，说明谷底也非绝对平滑。竖直截面分析这条剖面显示，最高峰的形状是不对称的。它的左侧（$Y \approx 400\text{-}800\ \text{nm}$）是一个相对宽阔的“高原”或“肩部”结构，而右侧（$Y > 900\ \text{nm}$）则下降得更为陡峭。这说明形成最高峰的这个大颗粒，其一侧是缓缓并入周围结构，另一侧则可能是个更独立的陡坡。最低点到最高点截面分析这条线展示了表面的最大高度差。从最低点出发后，地形在长达约 $800\ \text{nm}$ 的距离内，都处于一个相对较低（$100\text{-}150\ \text{nm}$）但不断起伏的平台区。在剖面的最后约 $200\ \text{nm}$ 的距离里，地形发生了急剧的、近乎垂直的爬升，从约 $100\ \text{nm}$ 迅速攀升至 $222.95\ \text{nm}$ 的顶峰。这表明，最高峰是一个非常局部化的、陡峭的突起，它从一个相对平坦的高原上拔地而起。表面粗糙度分析 ($R_a/R_q$ 解读)为了更科学地量化表面的“粗糙”程度，我们计算两个标准参数：平均粗糙度 ($R_a$) 和均方根粗糙度 ($R_q$)。剖面类型$R_a$ (nm)$R_q$ (…

实验数据：吸光度检测的原理与实践
type: item
date: 2026-03-29T15:00:00+08:00
description: 您可以点此 下载链接 下载实验报告的 PDF 扫描版本。对于电子档部分，您可以继续阅读本页面，感谢。实验原理光是电磁波的一种，电磁波根据其波长有不同的名称。下图显示了电磁波及其对应的波长。吸光度检测使用波长在紫外线和可见光范围内的光。当物质受到光照射时，它会吸收特定波长的光，导致电子能量从基态（最低能态）跃迁到激发态（更高能态）。吸收光的波长因物质的分子结构而异。通过测量流经检测器流通池的流动相的吸光度变化，可以计算出峰成分的浓度。根据朗伯-比尔理论，吸光度与物质的浓度成正比，但在实际测量中，如果浓度过高，吸光度就会饱和，如图2右图所示。因此，必须在保证线性的浓度范围（动态范围）内进行定量。紫外吸光度检测器(UV 检测器)当中，氘灯 (D2 灯；紫外区) 主要用作紫外检测器的光源。来自光源的光通过衍射光栅分成特定波长的光，然后进入并穿过流通池。穿过流通池的光进入光接收元件 (光电二极管)，在那里被转换成与光强度成比例的电信号，然后将数据处理为吸光度。为了检测紫外和可见光区，使用配备 D2 灯和钨灯 (W 灯) 作为光源的紫外-可见吸光度检测器 (UV-VIS)。光电二极管阵列检测器（ PDA 检测器）。PDA 检测器中安装的光源发出的光进入流动池，穿过流动池的光被衍射光栅分光。PDA 检测器在检测部分使用包含 1024 个光接收元件的光电二极管阵列，分光光经光电二极管阵列检测后，仅将特定波长范围转换为电信号，并将数据处理为吸光度。它也被称为 DAD（二极管阵列检测器）。PDA检测器可以测量连续的紫外光谱，从而可以采集多波长色谱图。与紫外检测器获得的色谱图（X轴表示时间，Y轴表示吸光度）不同，PDA检测器还能提供三维数据，Z轴表示波长。展示了使用PDA检测器分析化妆品中的有效成分紫外线吸收剂的示例。如图6左图所示，使用PDA检测器可以在单次分析中获得多个波长的色谱图。右图显示了色谱图中检测到的每种化合物峰顶的紫外光谱。由于此分析中获得的每种成分的紫外光谱的最大吸收波长不同，因此可以同时分析不同的波长。虽然使用紫外检测器进行分析时获得的定性信息仅限于标准品和检测成分的保留时间的比较，但PDA检测器除了可以比较目标成分的保留时间外，还可以比较标准品的紫外光谱和检测成分的紫外光谱。显示了标准品的紫外光谱与化妆品中检测到的化合物B在310nm处的紫外光谱的叠加。两个紫外光谱吻合，表明化妆品中检测到的化合物与标准品为同一成分。因此，使用PDA检测器也可以获取紫外光谱信息，从而实现更可靠的定性分析。实验结果实验分析，请您下载附件查阅。对于数据您可以在线预览或者下载后进行处理。在线预览：使用微软在线预览服务预览下载附件：https://cdn.garfieldtom.cool/gtacademic/files/202603/29/F7iC7KMmvMN6.xlsx作者：GARFIELDTOM邮箱：coolerxde@gt.ac.cn

实验数据：XRD分析软件原理与高熵合金XRD数据的AI辅助分析
type: item
date: 2026-03-29T14:27:00+08:00
description: 您可以点此 下载链接 下载实验报告的 PDF 扫描版本。根据指导老师说明，本报告可能存在问题，因此仅供参考。对于电子档部分，您可以继续阅读本页面，感谢。XRD分析与其软件原理本实验当中编写得到的XRD分析软件XRD数据结构.xrdml文件本质上是一种XML格式的文本文件，存储了实验参数和数据。我们需要像阅读一份结构化文档一样，从中找到记录2-Theta角和衍射强度的特定“章节”我们使用Python内置的xml.etree.ElementTree库来解析XML结构。通过定义XML的命名空间（namespace），我们可以精确定位到标签，然后分别提取（角度范围）和（强度序列）的数据。# 关键代码片段：解析XRDML import xml.etree.ElementTree as ET import numpy as np tree = ET.parse(file_path) root = tree.getroot() # 自动获取命名空间，增强兼容性 namespace = "{" + root.tag.split('}')[0].strip('{') + "}" # 定位到强度数据 intensities_text = root.find(f".//{namespace}intensities").text intensities = np.fromstring(intensities_text, sep=' ') # 定位到角度数据 start_pos = float(root.find(f".//{namespace}startPosition").text) end_pos = float(root.find(f".//{namespace}endPosition").text) angles = np.linspace(start_pos, end_pos, len(intensities)) 自动寻峰衍射峰是XRD图谱中最有用的信息。自动寻峰的本质是在强度数据序列中寻找局部最大值。为了避免噪音的干扰，我们引入两个关键约束：峰高（height）和峰间距（distance）。一个数据点只有在强度高于指定阈值，并且与邻近更高峰的水平距离足够远时，才被识别为一个独立的峰。我们采用scipy科学计算库中的find_peaks函数，它高效地实现了上述原理。# 关键代码片段：自动寻峰 from scipy.signal import find_peaks # intensity_data: 归一化后的强度数组 # min_height: 用户设定的最小峰高 # min_distance: 用户设定的峰间距 peak_indices, _ = find_peaks(intensity_data, height=min_height, distance=min_distance) # experimental_peaks 存储了所有找到的峰的2-Theta角 experimental_peaks = angle_data[peak_indices] 理论图谱模拟晶体的衍射行为遵循布拉格定律。只要知道晶体的空间群、晶格参数和原子占位（即晶体结构信息CIF文件），就可以通过该定律计算出在特定X射线波长（如Cu Kα）下，所有可能衍射峰的2-Theta角和相对强度。$$ n\lambda = 2d_{hkl}\sin \theta $$其中，$n$是衍射级数，$λ$是$X$射线波长，$d_{hkl}$是$(hkl)$晶面间距，$θ$是衍射角。我们利用pymatgen库，这是一个强大的材料科学计算库。它封装了复杂的物理计算，我们只需调用XRDCalculator类，并为其提供从Materials Project获取的晶体结构对象，即可一键生成理论图谱。# 关键代码片段：模拟XRD from pymatgen.ext.matproj import MPRester from pymatgen.analysis.diffraction.xrd import XRDCalculator # 使用API密钥连接Materials Project with MPRester(API_KEY) as mpr: structure = mpr.get_structure_by_material_id("mp-12345") # 获取晶体结构 # 创建一个XRD计算器 calculator = XRDCalculator(wavelength='CuKa') # 计算理论图谱 pattern = calculator.get_pattern(structure) # theoretical_angles, theoretical_intensities 分别是…

实验数据：XRD设备的使用与高熵材料的XRD测试
type: item
date: 2026-03-29T14:12:00+08:00
description: 您可以点此 下载链接 下载实验报告的 PDF 扫描版本。根据指导老师说明，本报告可能存在问题，因此仅供参考。对于电子档部分，您可以继续阅读本页面，感谢。实验设备岛津X射线衍射仪 XRD-6100实验步骤1.样品制备两种不同的样品池本次使用常亮样品池，倒入约1g的粉末样品后，使用玻璃板轻轻将其平铺在样品池内，注意需要铺平，并且厚度近似一致。2.设备设备双击 Setup 启动程序并且进行设备复位将样品固定到样品台，关好舱门，打开Setup，进行设备复位，此时会听到设备电极运转的声音，耐心等待X射线发射器和检测器复位即可扫描前的设备初始化确认确保上图中的两个模块均已经打开，在Condition Edit中，双击蓝条，进入“Standard Condition Edit”对话框。并且配置扫描参数。通常只对Scan range(deg)（全扫描为10~80）、Step(deg)(一般为0.02)、Scan speed(deg/min)(全扫描可为4，精扫一般为2)三个参数进行设置。设置完毕，点击“OK”。扫描参数配置面板点击“OK”后，会自动进入样品信息对话框。输入Group name(此处意思为“文件夹”，可自行设置。如：Standard) 、File name( 自行设置, 如： sample) ， 测试结果默认存储路径为：C:\xddat\standard\sample.配置扫描文件的名称等点击“new”, 然后会自动进入下面的对话框：扫描前的最后一些配置选中刚输入的文件名，再点 “Append”,文件名就会自动添加到“Entry for analysis”框内。请注意：每次Append 时，将前面已选入的样品名删去，使“Entry for Analysis”框中只有一个待测量的样品名。注意：左下角“Stop” 选项前面的“√”要选上。此时，“Right Gonio Analysis”窗口中将会出现刚刚选入的样品名，且其中的＂Start＂也将由灰色变成黑色。将“Right Gonio Analysis”窗口中下方的“Stop”、“File”两个选项前面的“√”选上。再点击“Right Gonio Analysis”窗口中的“Start”。此时会听到设备门锁紧的声音，确认扫描开始后，等待扫描结束。实验结果图谱的背景噪声比较平稳，但在20-35度之间有一个非常宽的“鼓包”，这通常意味着样品中存在非晶态（amorphous）或纳米晶相。在约28.5度处有一个非常尖锐、强度极高的衍射峰。在40度、48度、58度等位置还有一些强度较弱、但仍然清晰可辨的衍射峰。这张图谱最显著的特征是，它由一个非常宽的非晶鼓包和叠加在上面的一系列尖锐衍射峰组成。宽鼓包的中心大约在20-30度之间，表明样品中含有大量的非晶态物质。尖锐的衍射峰说明，样品中同样存在结晶度很好的晶体相。这是一种典型的晶态与非晶态共存的结构。作者：GARFIELDTOM邮箱：coolerxde@gt.ac.cn